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止泻保童颗粒质量标准研究

分类:医学论文 发表时间:2020-09-12 19:06

止泻保童颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册,由人参、白术、茯苓、白扁豆、苍术、黄连、芡实等二十二味药材组成 [1]。目前质量标准中尚无含量测定,仅有盐酸小檗碱薄层鉴别,为更好的控制产品质量,本实验采用TLC法对方中人参、诃子肉进行了鉴别,对原黄连的TLC鉴别进行了修订,方中黄连具有清热燥湿,泻火解毒的功能。故采用HPLC色谱法对方中黄连进行了含量测定。1 仪器与试药1.1 仪器 1100型高效液相色谱仪(安捷伦);AG135型十万分之一天平(梅特勒托利多);FA1004型万分之一天平(上海精密科学仪器公司);SK250H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。1.2 试药 止泻保童颗粒样品(安徽华佗国药股份有限公司生产);盐酸小檗碱对照品(批号:110713-200910);人参对照药材(批号:917-9905)人参皂苷Rb1对照品(批号:110704-200420);人参皂苷Rg1对照品(批号:110703-200726);人参皂苷Re对照品(批号:110754-200421);没食子酸对照品(批号:110831-200302);乙腈为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),水(重蒸馏水);其他试剂均为分析纯,购于天津市广成化学试剂有限公司;硅胶G薄层板(烟台德信生物科技有限公司)。2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别2.1.1 人参的TLC鉴别 取本品10g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,正丁醇液用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去氨试液层,再用正丁醇饱和的水25ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。按处方比例配制缺人参的阴性制剂,同法制成人参阴性对照液。取人参对照药材0.5g,同法制成人参对照药材溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1、Re对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照TLC法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、人参阴性对照液各4-8?l、人参对照药材溶液2?l,对照品溶液2?l,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,重现性良好,阴性无干扰,故收入正文。见TLC图1。2.1.2 黄连的TLC鉴别 取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例制成缺少黄连的阴性制剂,同法制成黄连阴性对照液。另取盐酸

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