止泻保童颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册。主要用于小儿脾胃虚弱,水泻痢疾,肚腹疼痛,口干舌燥,四肢倦怠,恶心呕吐,小便不利[1]。但该药品含有广藿香、木香、丁香、檀香、砂仁、肉桂、吴茱萸(甘草水炙)七种中药挥发油,一般室温下可挥发散失,使药品中挥发油含量降低;且其特殊的香气与辛辣味,小儿患者不易接受。使用β-环糊精包合挥发油可以使其抗氧化、挥发、保持产品稳定性不变,排除苦涩味和辛辣味。本文为解决止泻保通颗粒挥发油以上问题,对止泻保童颗粒挥发油β-环糊精包合工艺进行研究,稳定性试验对包合物的质量进行评价。1试验仪器与材料1.1仪器 RE-301型旋转蒸发仪(天津科诺);定时恒温电动搅拌器(上海浦江);电热鼓风恒温干燥箱(上海实验仪器总厂);SK250H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);FA2204B电子天平(上海精密科学仪器有限公司);不锈钢电热蒸馏水(上海博讯实业有限公司)。1.2材料 止泻保童颗粒挥发油(安徽华佗国药股份有限公司);β-环糊精(孟州市华兴生物化工有限责任公司);水为纯化水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1 制备工艺选择 β-环糊精包合物常用的制备方法有饱和水溶液法、研磨法、超声波法[2]。本实验分别采用3种方法制备包合物,以包合率为评价指标,选择最佳制备方法。2.1.1 包合物的制备2.1.1.1 饱和水溶液法 取10克β-环糊精,加入200mL的纯化水,加热至60℃制成饱和溶液,精密量取1mL的挥发油置容器内加入等倍量的95%乙醇搅拌,使其完全溶解。加入到上述β-环糊精饱和溶液中搅拌3小时后,10℃以下冷藏24小时,抽滤,包合物45℃以下干燥,即得。2.1.1.2 研磨法 取10克β-环糊精,加入200mL的纯化水研匀后,精密量取1mL的挥发油置容器内加入等倍量的95%乙醇搅拌,使其完全溶解。加入到上述β-环糊精饱和溶液中研磨3h,抽滤,包合物45℃以下干燥,即得。2.1.1.3 超声法 取10克β-环糊精,加入200mL的纯化水超声均匀后,精密量取1mL的挥发油置容器内加入等倍量的95%乙醇搅拌,使其完全溶解。加入到上述β-环糊精饱和溶液中超声3h,10℃以下冷藏24小时,抽滤,包合物45℃以下干燥,即得。2.1.2 挥发油空白回收率测定方法 精密量取挥发油1mL,置500 mL的圆底烧瓶中,加150 mL蒸馏水,按《中国药典》(2010年版)(一部)附录XD挥发油测定甲法测定。测得挥发油的空白回收率重复三次试验,测得挥发油的空白回收率分别为84%、87%、85%,即得平均空白回
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